碳素材料灰分含量測(cè)定方法:
4.1分析天平:感量0.1 mg。
4.2瓷方舟:尺寸應(yīng)不小于60 mm× 25 mm× 16 mm。
4.3玻璃干燥器:內(nèi)裝變色硅膠。
4.4坩堝鉗。
4.5高溫爐:帶有調(diào)溫裝置,能保持850℃+10℃,并附有熱電偶和溫度指示儀表。高溫爐后壁具有插人熱電偶的圓形孔。孔的位置應(yīng)使熱電偶的熱接觸點(diǎn)在爐中恒溫區(qū)內(nèi),爐門(mén)有一圓孔,直徑15mm~20mm。5試樣的采取與制備
5.1炭素材料取樣按照GB/T 1427規(guī)定進(jìn)行。
5.2將5.1采取的試樣制備成粒度不大于20 mm,質(zhì)量不小于0.5 kg試樣。
5.3將5.2規(guī)定的試樣用四分法縮分,取50 g~60 g進(jìn)行細(xì)碎,全部通過(guò)0.15 mra網(wǎng)孔的標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)。
5.4將5.3規(guī)定的試樣進(jìn)行空氣干燥處理,空氣干燥方法為:將試樣放入盤(pán)中,攤成均勻的薄層,于溫度不超過(guò)50℃下干燥,達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。
5.5炭糊試樣粒度為0.5 ml Tl 。電解后的底塊試樣,制樣時(shí)要除掉表面電解質(zhì),粒度為0.2 mm。
GB/T 1429—20096試驗(yàn)步驟
6.1在預(yù)先已恒重的瓷方舟內(nèi),稱(chēng)取3 g試樣至0.1 mg。均勻鋪平,放在850℃士10℃高溫爐前邊緣上進(jìn)行預(yù)熱,以后逐漸將瓷方舟移人恒溫區(qū)內(nèi)。灼燒3 h,取出瓷方舟,放在石棉板上,在空氣中冷卻5 mi n~10mi n,再放人干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱(chēng)量。
6.2恒重檢查:每次灼燒不少于30 mi n,直至兩次稱(chēng)量誤差小于0.001 g為止。
計(jì)算時(shí)取數(shù)據(jù)。注:試樣灰分值大于1蹦時(shí),稱(chēng)取1 g試樣。
7結(jié)果計(jì)算
7.1空氣干燥試樣中灰分含量按式( 1) 計(jì)算:Ad一塑[ 2業(yè)× 100mo式中:An——空氣干燥試樣的灰分,質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);砒——空氣干燥試樣的質(zhì)量,單位為克(g);m-——瓷方舟的質(zhì)量,單位為克(g);,,z?!茻蠡曳趾痛煞街鄣馁|(zhì)量,單位為克(g)。
7.2計(jì)算值取小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按GB/T 8170規(guī)定進(jìn)行