煤和焦炭中氮的測定方法-半微量蒸汽法
測定前做好試驗準備:
1.水解管的填充:先將1mm~3mm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端(出口端),放入做好的鎮(zhèn)銘絲支架,在支架的另一端填充1mm~3mm厚的硅酸鋁棉.
2.水解爐恒溫區(qū)測定:將高溫水解爐及其控溫裝置按規(guī)定安裝,并將水解管水平安放在水解爐內(nèi),通電升溫。待溫度達到1050℃并保溫10min后,按常規(guī)恒溫區(qū)測定方法,測定在(1050℃土5℃)的溫度區(qū)域,記下恒溫區(qū)位置.
3. 450℃~500℃和750℃~800℃區(qū)域測定:按2方法測定450℃~500℃和750℃~800℃區(qū)域的位置。
4.套式加熱器工作溫度確定:將一支測量范圍為0℃~200℃的溫度計放入套式加熱器底部,周圍充填硅酸鋁棉。通電緩慢升溫,待溫度達到125℃時,調(diào)節(jié)控溫旋鈕,使溫度保持在125℃土5℃約30min,記下控溫旋鈕的位置,即為工作溫度的控制位置。
5.水蒸氣發(fā)生量確定:將蒸汽發(fā)生裝置的圓底燒瓶內(nèi)加入蒸餾水并與冷凝器連接,接通冷凝水,通電升溫至圓底燒瓶內(nèi)的蒸餾水沸騰,調(diào)節(jié)控溫旋鈕,使蒸汽發(fā)生量控制在每30min餾出(100~120)mL冷凝水,記下控溫旋鈕的位置,即為工作溫度的控制位置。