煤炭全硫含量的測(cè)定方法有以下幾種方法:
方法1:艾氏卡法
方法原理:方法原理
將試樣與混合,在溫度下灼燒,使試樣中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫,硫的氧化物再與碳酸鈉及氧化鎂作用生成硫酸鹽,然后加入氯化鎖溶液與其作用生成硫酸鎖沉淀,根據(jù)硫酸欽的質(zhì)量計(jì)算炭素材料中的全硫含量。
儀器和設(shè)備:
1.分析天平:感量0.0001g。
2.托盤(pán)天平:感量0.01g。
3. 箱形高溫爐:帶有測(cè)溫和控溫裝置,能保持溫度850土10七,爐子后塑描入熱電偶的小孔位置應(yīng)使熱電偶的測(cè)溫點(diǎn)處于恒溫區(qū)的中部,并距爐底20mm~30mm,唐部有一導(dǎo)出廢氣的小孔。
4. 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠。
5.燒杯:400mL。
6.玻璃漏斗。
7.瓷堆鍋:20mL,30mL。
方法2:高溫燃燒法(快速法)
方法原理:
將試樣置于1250℃高溫管式爐中,通氧氣或空氣進(jìn)行高溫燃燒,使試樣中的硫生成硫的氧化物,被過(guò)氧化氫溶液吸收,生成硫酸溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算炭素材料中全硫含量。
儀器設(shè)備
1.高溫管式爐:用硅碳管或硅碳棒加熱,帶有控溫裝置,使?fàn)t溫能保持在1250±10℃的范圍內(nèi)。
2.燃燒管:用剛玉、石英或高溫瓷制成,一端外徑22mm,內(nèi)徑19mm,長(zhǎng)約690mm,另一端外徑10mm,內(nèi)徑約7mm,長(zhǎng)約60mm,管總長(zhǎng)約750mm。
3.燃燒舟:用高溫瓷或剛玉制成,長(zhǎng)77mm,上寬12mm,下寬9mm,高8mm。
4.吸收瓶;錐形燒瓶,容積125mL。
5. 鎮(zhèn)鉻絲推棒:直徑約2mm,長(zhǎng)650mm,一端做成直徑10mm圓環(huán);另一端彎成小直鉤。
6.硅橡膠管:外徑11mm,內(nèi)徑8mm,長(zhǎng)約80mm。
7.干燥塔:250mL,下部裝有2/3堿石棉,上部為1/3氯化鈣。
8.洗氣瓶:內(nèi)裝40%NaOH溶液。
9.氧氣鋼瓶:并帶有減壓表。
10.流量計(jì):玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì),流量為(0~120mL)/min。
11.攪拌棒:直徑1mm銅絲取100mm,一端做成(寬×高)3mm×5mm環(huán)狀。
方法3:庫(kù)侖滴定法
方法原理:碳素材料試樣在催化劑作用下,于空氣流中 燃燒分解,碳素材料中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算炭素材料中全硫的含量。
儀器設(shè)備:庫(kù)侖測(cè)硫儀
庫(kù)侖測(cè)硫儀由管式高溫爐、電解池、電磁攪拌器、硫控制儀器、凈化裝置、燃燒管、燃燒舟、送樣裝置組成。
以上三種測(cè)定全硫含量的測(cè)定方法,其中庫(kù)侖滴定法采用的庫(kù)侖測(cè)硫儀設(shè)備,自動(dòng)化強(qiáng),測(cè)量準(zhǔn)確,減少了人工操作的誤差。