微機量熱儀標(biāo)定苯甲酸的步驟:
用帶有標(biāo)準(zhǔn)熱值的苯甲酸對熱容量進(jìn)行標(biāo)定。
先將苯甲酸預(yù)先研細(xì)并在盛有濃硫酸的干燥中干燥3天或在60~70℃烘干箱中干燥3~4小時,冷卻后壓餅。苯甲酸也可熔融后使用,熔融可在121~126℃烘箱中放置1小時,或在酒精燈的小火焰上進(jìn)行,放入干燥器中冷卻后使用。熔體1克為宜。(如果購買的是片狀苯甲酸可免去此步驟。)
從天平上取下已稱質(zhì)量的苯甲酸,放入坩堝中,把點火絲分別接在兩個電極上,讓螺絲包裹緊點火絲,注意與坩堝不能接觸,以免形成短路,導(dǎo)致點火失敗,甚至燒毀坩堝。將苯甲酸放入氧彈中,擰緊氧彈,進(jìn)行充氧打開氧氣閥門(減壓閥的高壓表指示氧氣瓶的壓力應(yīng)大于5Mpa)把氧彈放在充氧器氧彈定位盤上,使氧彈頭對準(zhǔn)充氧器嘴,下壓充氧手柄,壓力要求為2.6~2.8Mpa(低壓表指示),充氧時間30~60秒,充足氧氣后緩慢松開手柄。取出氧彈,應(yīng)能看到氧彈上面的氣芯向上突出,表示氧氣已充滿。(注意:充氧完畢后,應(yīng)關(guān)閉氣瓶閥門)。把氧彈放入全自動量熱儀的彈筒里
用常規(guī)測以熱量的方法進(jìn)行測定。
苯甲酸(即熱容量)的標(biāo)定一般應(yīng)進(jìn)行5次重復(fù)試驗,其值如不超過40j/k,?。荡谓Y(jié)果的平均值作為儀器的熱容量。否則再做一次或做兩次試驗,取差不超過40j/k.,的5次進(jìn)行均,如果任何5次結(jié)果的差都超過40j/k,則應(yīng)對試驗條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查糾正存在的問題后,再重新進(jìn)行標(biāo)定,而舍棄已有的全部結(jié)果。
注意:苯甲酸作為標(biāo)定量熱儀的標(biāo)準(zhǔn),購買時要從正規(guī)渠道購買,保證苯甲酸的可靠性,才能顯示機器的標(biāo)定是否是準(zhǔn)確的。